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微納淺析如何做好測量設備計量結果的認證(三)

更新時間:2015-09-01 點擊次數:2199


2.2、按規程要求驗證
有些標準對檢測設備的計量特性沒有提出要求,比如像電子分析天平,標準中只是規定了天平:感量為0·1 mg(GB5009·3—2010第4·4款),又比如液相色譜儀,GB5009·28—2003只要求液相色譜儀、紫外檢測器,對設備并沒有明確的計量特性要求。這時我們只能將檢定(校準)結果與規程的要求來進行比較。對于這種設備如果檢定證書有直接結論,則可以判為合格,如果沒有結論,則需要按照規程要求逐項驗證。比如用作GB5009·28—2003檢測的液相色譜儀和紫外檢測器,對校準結果的驗證應符合JJG705—2002《液相色譜儀檢定規程》要求,即應對流量設定值誤差、流量穩定性誤差、檢測器性能(基線噪聲、基線漂移、波長示值誤差、波長重復性、zui小檢測濃度)、整機性能(定性重復性、定量重復性)等內容進行驗證。
有時候校準證書給出的校準結果無法直接與規程要求進行比較,如黃曲霉毒素測定儀,校準證書給出的是透射比示值誤差和透射比重復性兩個數據,而規程JJG861—2007《酶標分析儀檢定規程》中儀器計量性能要求指標卻為吸光度示值誤差和吸光度重復性,此時應根據朗伯—比耳定律將透射比換算成吸光度后再進行比較驗證。
不盡相同,如前面例舉的用于復混肥料檢測的烘箱。這時候一般可以采取兩種方法進行驗證,一是將各個檢測方法的標準要求全列出來,逐一驗證;二是先將所有的檢測方法中的標準要求進行比較和評價,選出zui嚴格的要求,以此來進行驗證。這兩種方法是各有優缺點:方法1的優點就是當檢定(校準)結果不太理想時,可能某些標準要求不高的場合該設備仍可使用,缺點是當較多的參數檢測都應用到該設備時,則需要花費較多時間;方法2的優點是易于操作,但較容易出現不合格問題。筆者較傾向于*種,因為只需一次將所涉及標準列出,以后每次驗證都可以直接調用,就算檢測方法標準有更新或者新增檢測參數,也只要針對新的標準要求或新增參數的檢測方法標準要求進行驗證,同時也能充分發揮設備的價值。
2.3、為取得修正值
還有一種驗證的主要目的是取得校準后的修正值,比如容量瓶,單標移液管,滴定管、溫度計等,驗證的目的更主要的是取得修正值,以便在以后檢測過程中使用,從而確保了檢測結果的準確可靠。
3、驗證的作用
對計量器具和儀器設備的檢定/校準結果進行驗證是保證儀器設備規范使用,確保了檢測數據準確性、有效性、以及可靠性的有力手段。我們對設備檢定(校準)結果進行驗證的目的主要有以下三點:
(1)驗證設備是不是符合要求:
當我們拿到設備檢定(校準)證書時,首先要判定設備是合格、還是只能降級使用或必須停用。但應明確一點,當檢定結論中對設備有明確的等級結論時,并不能直接判定該設備合格與否。比如NDJ旋轉粘度計檢定結論為B級合格,而檢測標準要求的是*,則對該標準而言此設備仍為不合格設備,不能用于該項目的檢測。
(2)取得修正因子,合理使用設備
俗話說“沒有把校準結果很好地應用到測試過程中,等于沒有校準”。我們對檢測設備檢定(校準、測試)結果進行驗證,除了判定設備是否能用以外,更為重要的是將修正因子規范應用到檢測過程中,從而保證檢測結果的正確性、科學性。
(3)充分利用設備資源
對設備計量結果進行驗證,還能zui大程度提高設備的使用效率。一臺檢定為不合格或校準(測試)結果不理想的設備,并不是說一點實用價值都沒有。它可以降級使用,只要是滿足了標準的要求即可。比如校準結果所示的一臺烘箱,雖然不能夠用于精度要求(105±0·5)℃的項目檢測,但對于精度要求(105±1)℃的項目或要求更寬的項目*符合。又比如三級壓力表檢定不合格,但也許也可以降級為四級使用。尤其是對于多功能設備或多量程設備,更是要做好計量結果的驗證工作。如多功能電參數測量儀的測量電壓參數的功能經檢定不合格,并不代表整臺設備的其它功能都不適用,只要其他功能滿足預期要求則*可以使用,從而zui大程度地合理利用設備資源,減少不必要的浪費。
4、結束語
對測量設備的計量結果進行驗證并不是為了判定測量設備是否合格,而是對測量設備是否符合實際使用要求做出確認。由于對計量要求的是不同的,測量設備能夠被確認用于某些特定的測量過程,而不被確認用于其他的測量過程(GB/T19022-2003 6·3·1),因此做好測量設備的計量結果驗證,確保誤用、錯用測量設備的事件就不會發生,不僅是做好量值溯源還有充分合理使用設備資源的有效措施,也是實驗室資質認定和實驗室認可的要求,更是實驗室檢測數據準確可信的有力保障,實驗室應該予以高度重視。
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